Nahinfrarotspektroskopie
Die Nahinfrarot-(NIR)-Spektroskopie ist eine gängige Methode zur Analyse organischer Moleküle bei der Herstellung von Pharmazeutika und Lebensmitteln. Die Technologie wird von der Food and Drug Administration (FDA) oder Process Analytical Technology (PAT) gefördert.
Ein Produktionsstandort benötigt oft mehrere NIR-Sensoren, und es ist entscheidend, dass die Ergebnisse zwischen den verschiedenen Sensoren übertragbar sind. Übertragbarkeit bedeutet, dass Messungen, die mit verschiedenen Geräten an derselben Probe durchgeführt werden, identische Ergebnisse liefern.
Ibsens ROCK NIR, ROCK XNIR und PEBBLE NIR Spektrometer sind speziell darauf ausgelegt, geringe Unit-to-Unit-Variationen aufzuweisen und dadurch eine gute Übertragbarkeit zu ermöglichen.
NIR- und IR-Spektroskopie
Das Infrarotspektrum ist der Wellenlängenbereich von 3.000 nm bis 10.000 nm, während das Nahinfrarotspektrum der Bereich von 800 – 2500 nm ist.
Da die von Licht (Photonen) getragene Energie umgekehrt proportional zur Wellenlänge ist, hat IR-Licht aufgrund seiner langen Wellenlängen eine geringe Energie. Aus diesem Grund wird die geringe Energie bei der Absorption von IR-Licht durch ein Molekül in Translation und Biegung der Moleküle umgewandelt.
|
Die IR-Spektroskopie ist somit eine Absorptionsmethode, bei der unterschiedliche Molekülstrukturen Licht bei unterschiedlichen Wellenlängen absorbieren.
Im Allgemeinen bietet die IR-Spektroskopie eine stärkere Absorption und schärfere Peaks als die NIR-Spektroskopie. Die Nahinfrarotspektroskopie wird jedoch im Allgemeinen für PAT bevorzugt, da NIR-Geräte stabiler sind (keine beweglichen Teile) und leichter als In-Line-Gerät in der Fabrikhalle eingesetzt werden können.
| IR | NIR |
|---|---|
| 3 - 10 µm | 0,8 - 2,5 µm |
| Beste Leistung durch starke und scharfe Peaks | Schlechtere Leistung aufgrund schwacher und breiter (überlappender) Peaks |
| Probleme mit der Robustheit - Erfordert bewegliche Teile /Spiegel (FT-IR), die empfindlich auf Vibration reagieren | Robust gegen Vibration - Keine beweglichen Teile |
| Schwer als In-Line-Methode zu implementieren - Benötigt Sonde zur Berührung der Probe (ATF) oder Probe muss mit Pulvern vermischt werden | Einfache Implementierung als Inline-Methode - Berührungslose Technologie |
Die Komplexität von Nahinfrarotspektren
Die Abbildungen unten zeigen links ein Beispiel für eine einfache Einzelpeak-Absorption (Rhodamin B in Wasser), wobei die Konzentration einfach durch Messung der Peak-Absorption ermittelt werden kann. Rechts ist ein typisches Nahinfrarotspektrum (Weizen) dargestellt, bei dem die Konzentration von Wasser und Protein nur sehr schwer mit einem einzelnen Peak im Spektrum in Verbindung gebracht werden kann.
Chemometrie
Aufgrund der breiten und überlappenden Peaks, die in Nahinfrarotspektren gefunden werden, werden typischerweise fortschrittliche numerische (Software-)Methoden wie die Chemometrie verwendet, um Parameter wie Konzentrationen aus den Spektraldaten zu extrahieren. Diese Methoden sind recht komplex und bauen typischerweise auf multivariaten statistischen Methoden auf.
Der in der Chemometrie verwendete Gesamtprozess ist unten dargestellt:
Der Kalibrierungsschritt ist der, in dem Sie Ihr Modell aus einem großen Satz von NIR-Spektren erstellen, die an Proben mit unterschiedlichen, aber bekannten Konzentrationen gemessen wurden. Eine gängige Methode ist die Hauptkomponentenanalyse (PCA), die die Hunderten von korrelierten Spektraldaten (Intensität versus Wellenlänge) nimmt und sie auf einen kleinen Satz neuer, unabhängiger Variablen reduziert – die so genannten Hauptkomponenten (PC).
Im Validierungsschritt testen Sie, wie gut Ihr Modell die korrekten Konzentrationen eines bekannten Probensatzes vorhersagen kann. Die Abbildung unten zeigt ein typisches Beispiel für ein Modell, das eine ziemlich lineare Beziehung zwischen den bekannten Referenzkonzentrationen und den vom chemometrischen Modell vorhergesagten Konzentrationen liefert. Somit können wir dieses Modell verwenden, um Konzentrationen basierend auf Nahinfrarotspektren zu vorhersagen, die an unbekannten Proben gemessen wurden.
Produkte für die NIR-Spektroskopie
ROCK NIR
ROCK NIR Startseite / Produkte / OEM Spektrometer / [...]
PEBBLE NIR
PEBBLE NIR Home / Produkte / OEM Spektrometer / [...]
ROCK XNIR
ROCK XNIR Home / Produkte / OEM Spektrometer / [...]
Möchten Sie mehr erfahren?
Weitere Informationen finden Sie weiter unten.